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COD的測量方法

所謂化學(xué)需氧量(COD),是在必定的條件下,選用必定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時,所耗費(fèi)的氧化劑量。它是表明水中復(fù)原性物質(zhì)多少的一個目標(biāo)。水中的復(fù)原性物質(zhì)有各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但shou要的是有機(jī)物。因而,化學(xué)需氧量(COD)又通常作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的目標(biāo)?;瘜W(xué)需氧量越大,闡明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。 化學(xué)需氧量(COD)的測定,跟著測定水樣中復(fù)原性物質(zhì)以及測定辦法的不一樣,其測定值也有不一樣。現(xiàn)在應(yīng)用**遍及的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(KmnO4)法,氧化率較低,但對比簡潔,在測定水樣中有機(jī)物含量的相對對比值時,能夠選用。重鉻酸鉀(K-2Cr2O7)法,氧化率高,再現(xiàn)性好,適用于測定水樣中有機(jī)物的總量。 有機(jī)物對工業(yè)水體系的損害很大。含有很多的有機(jī)物的水在經(jīng)過除鹽體系時會污染離子交換樹脂,格外簡單污染陰離子交換樹脂,使樹脂交換能力下降。有機(jī)物在經(jīng)過預(yù)處理時(混凝、澄清和過濾),約可削減50%,但在除鹽體系中無法除掉,故常經(jīng)過補(bǔ)給水帶入鍋爐,使?fàn)t水pH值下降。有時有機(jī)物還可能帶入蒸汽體系和凝結(jié)水中,使pH下降,形成體系腐蝕。在循環(huán)水體系中有機(jī)物含量高會推進(jìn)微生物繁殖。因而,不論對除鹽、爐水或循環(huán)水體系,COD都是越低越好,但并沒有一致的約束目標(biāo)。在循環(huán)冷卻水體系中COD(DmnO4法)>5mg/L時,水質(zhì)已開端變差。 COD的測定辦法 
  一、重鉻酸鉀規(guī)范法原理:  
  是在水樣中加如必定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流必定時間,有些重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)復(fù)原,用硫酸亞鐵銨滴定剩下的重鉻酸鉀,依據(jù)耗費(fèi)重鉻酸鉀的量核算COD的值.     二、儀器 
  1.500mL全玻璃回流設(shè)備.   2.加熱設(shè)備(電爐). 
  3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.   三、試劑 
  1.重鉻酸鉀規(guī)范溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)    2.試亞鐵靈指示液  
  3.硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](運(yùn)用前標(biāo)定)   4.硫酸硫酸銀溶液      四、測定過程
硫酸亞鐵銨標(biāo)定 :精確汲取10.00mL重鉻酸鉀規(guī)范溶液于250mL錐形瓶中,加水稀釋**110mL擺布,緩慢參加10mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,參加3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的色彩由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色即為結(jié)尾.   五、測定: 
  取20mL水樣,參加10mL的重鉻酸鉀,插上回流設(shè)備,再參加30mL硫酸硫酸銀,加熱回流 2h 
  冷卻后,用90.00mL水沖刷冷凝管壁,取下錐形瓶.  
  溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液滴定,溶液的色彩由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色即為結(jié)尾,記載硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液的用量.   測定水樣的一起,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作過程作空白試驗.記載滴定空白時硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液的用量.   重鉻酸鉀規(guī)范法   六、核算 
  CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V   七、留意事項 
  1、運(yùn)用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的**高量可達(dá)40mg,如取用20.00mL水樣,即**高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使堅持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉積,并不影響測定。 
  2、本辦法測定COD的規(guī)模為50—500mg/L。關(guān)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀規(guī)范溶液?;氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液。關(guān)于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測定。 
  3、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩下量應(yīng)為參加量的1/5—4/5為宜。   4、用鄰苯二甲酸氫鉀規(guī)范溶液查看試劑的質(zhì)量和操作技能時,因為每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀
(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋**標(biāo)線,使之變成500mg/L的CODcr規(guī)范溶液。用時新配。   5、CODCr的測定成果應(yīng)保存三位有用數(shù)字。 
  6、每次試驗時,應(yīng)對硫酸亞鐵銨規(guī)范滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時特別留意其濃度的改變。
 

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